pH计的维护使用和保养

一）保养

1、 pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH＝4的缓冲溶液中；

长期：贮存在pH＝7的缓冲溶液中。

2、 pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、 玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、 参比电极的贮存

银-氯化银电极的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、 参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：

（1） 浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电部的结晶。

（2） 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

（3） 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

（4） 煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

（5） 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

（二） 检查

1、 玻璃电极的一般检查方法

（1）检查零电位

设置pH计在“mV”测量档，将玻璃电极和参比电极一起插入pH＝6.86的缓冲溶液中，仪器的读数应大约为－50～50mV。 

（2）检查斜率

接（1），再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值，计算电极的斜率，电极的相对斜率一般应复合技术指标。

注意：

1） 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时，则有所不同。

2） 对于有的pH计，标定调节能够达到要求时，上述检查结果超出范围不大时，电极任可使用。

3）对于有的智能pH计，可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。

2、 参比电极的检查方法

（1） 内阻检查方法

采用实验室电导率仪，电导率仪电极插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，将参比电极和金属丝同时浸入溶液中，测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大，说明液接界有堵塞，应进行处理。

（2） 电极电位检查

取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端，然后同时插入KCl溶液（或pH=4.00的缓冲溶液），测得的电位差应为－3～3mV，且电位变化应小于±1mV。否则，应该更换或再生参比电极。

（3） 外观检查

银－氯化银丝应该呈暗棕色，若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。

酸度计的使用

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可*性。

一、 正确使用与保养电极

目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：

⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。

⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染，影响测量精度。

⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

二、标准缓冲液的配制及其保存 

⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。

⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。

三、pH计的正确校准

pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。

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标准pH┄┄┄校准前误差（pH）┄┄┄校准后误差（pH）

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13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000

12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005

11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010

10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000

9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005

8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005

7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000

6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005

5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005

4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000

3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000

2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003

1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001

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尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。

其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示：

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温度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

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校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：

⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.

⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.

⑶定位或斜率调节器被误动；

⑷测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；

⑸换过电极后；

⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。